Zasady korzystania z pracowni
1. Informacje ogólne
1.1. Wyposażenie pracowni
- LCMS-8040 Shimadzu, ultra-szybki zestaw LC-MS/MS składający się z aparatu UHPLC Nexera X2 oraz spektrometru mas zawierającego potrójny kwadrupol i źródło jonów ESI.
- GCMS-QP2010 Ultra Shimadzu z technologią ASSP.
- UHPLC Nexera-i, nowoczesny chromatograf nowej generacji z systemem ICM (Interactive Communication Mode), superszybkim autosamplerem typu direct access na 216 fiolek 2 ml i detektorem DAD (1024 diody, podwójne termostatowanie celi oraz optyki).
- MultiNA, mikrochipowa elektroforeza do badań produktów PCR, analiza DNA, RNA.
- XcelVap – system zatężania próbek
1.2. Osoby odpowiedzialne za pracownię
Opieka naukowa:
- dr Marek Cebrat
- dr hab. Lucjan Jerzykiewicz
- mgr Marek Hojniak
2. Zasady korzystania z pracowni
2.1. Ogólne zasady przeprowadzania szkoleń
Szkolenie będą realizowane w ramach projektu KNOW według harmonogramu ustalonego z przedstawicielami firmy SHIMADZU na sprzęcie udostępnionym nieodpłatnie przez firmę Shim-Pol A. M. Borzymowski. Szczegółowe informacje o terminach poszczególnych kursów będą zamieszczone na stronie internetowej: http://lcms.chem.uni.wroc.pl/.
Rekrutacja na szkolenia odbywa się przez wypełnienie formularza zgłoszenia dostępnego na stronie internetowej projektu. Spośród zgłoszonych osób zostaną wyłoni uczestnicy zakwalifikowane do udziału w szkoleniu w danym terminie. Osoby niezakwalifikowane będą miały możliwość udziału w szkoleniu w następnych terminach.
2.2. Sposób realizacji pomiarów poza szkoleniami
Każdy pracownik i doktorant Wydziału Chemii może uzyskać prawo do samodzielnych pomiarów po szkoleniu
i egzaminie przeprowadzonym przez serwisantów z firmy Shim-pol oraz akceptacji planu pomiarów przez Opiekunów Naukowych. Użytkownik ma prawo obsługiwać aparaturę wyłącznie w zakresie objętym szkoleniem, w którym uczestniczył.
Prawo pobierania kluczy od pracowni 501 posiadają wyłącznie osoby odpowiedzialne za pracownię zgodnie z wykazem pracowników zamieszczonych w punkcie 1.2.
Osoby mierzące samodzielnie ponoszą odpowiedzialność za niewłaściwe wykorzystanie czasu pomiarowego i ew. uszkodzenia aparatów wywołane niewłaściwym użytkowaniem.
3. Zasady rezerwacji czasu pomiarowego
Samodzielni użytkownicy mają możliwość rezerwacji czasu pomiarowego za pośrednictwem serwisu internetowego na stronie http://lcms.chem.uni.wroc.pl
Zapisy możliwe są z wyprzedzeniem maksymalnie jednego miesiąca.
Przy zapisach obowiązuje zasada „kto pierwszy, ten lepszy”, z tym, że bezwzględne pierwszeństwo w dostępie do czasu pomiarowego mają szkolenia prowadzone w ramach programu KNOW.
W przypadku zwiększonego zainteresowania pomiarami, ostateczną decyzję dotyczącą podziału czasu pomiarowego podejmuje Opiekun Naukowy.
4. Zasady porządkowe
4.1. Próbki – LCMS-8040, UHPLC Nexera-i
Pomiary mogą być prowadzone na próbkach rozpuszczonych w lotnych rozpuszczalnikach, takich jak woda, acetonitryl, metanol.(stosowanie chloroformu i innych rozpuszczalników niemieszających się z wodą wymaga dodatkowych ustaleń). Roztwory 1-1000 μg/mL (ważne aby nie stosować zbyt dużych stężeń analitu!) przesączone przez odpowiedni filtr lub odwirowane (badany roztwór nie może zawierać cząstek stałych) należy umieścić w ilości ok. 100 μL w odpowiednich fiolkach dostosowanych do autosamplera.
4.2. Wstęp do pracowni
W pomieszczeniach pomiarowych mogą przebywać samodzielnie wyłącznie osoby do tego upoważnione.
Nieprzeszkoleni użytkownicy mogą przebywać w pomieszczeniach pomiarowych tylko w obecności upoważnionych użytkowników.
Studenci mogą przebywać w pomieszczeniach pomiarowych tylko w obecności prowadzącego szkolenia.
4.3. Pomiary
Pomieszczenie pomiarowe jest klimatyzowane. Dla poprawnego działania klimatyzacji należy zamykać drzwi pracowni.
Dla każdego użytkownika założone zostanie indywidualne konto, na które użytkownik loguje się uruchamiając program do obsługi aparatu.
Aktywność użytkownika samodzielnie wykonującego pomiary powinna zostać każdorazowo odnotowana w dzienniku pomiarowym. Pozostawiona informacja powinna obejmować czas pomiaru, wykorzystywane kolumny chromatograficzne (typ, wielkość ziarna i wymiary), stosowane fazy ruchome i zarejestrowane ciśnienia oraz wszelkie uwagi.
Wszelkie problemy techniczne należy zgłaszać opiekunom naukowym lub koordynatorom aparatów. Nie należy wykonywać żadnych czynności wykraczających poza uprawnienia użytkownika.
Na pomiary prowadzone samodzielnie należy zgłaszać się terminowo. Czas pomiarowy osoby, która nie zgłosiła się w zarezerwowanym terminie, po upływie 15 minut może zostać przejęty przez innego użytkownika.
Jeśli użytkownik nie jest w stanie wykorzystać zarezerwowanego czasu pomiarowego, jest zobowiązany zwolnić rezerwację w systemie elektronicznym.
W przypadku wykonywania niestandardowego pomiaru, należy przekazać następnemu użytkownikowi aparat doprowadzony do ustabilizowanych warunków wyjściowych (w tym: układu rozpuszczalników, temperatury, czystości), chyba że uzgodniono inaczej.
Za uszkodzenia wyposażenia pracowni powstałe w wyniku rażących zaniedbań lub złej woli eksperymentatora współodpowiedzialność materialną ponosi kierownik właściwego Zespołu Badawczego.
Użytkownicy niestosujący się do regulaminu i poleceń obsługi, nie zgłaszający się w terminie na pomiary i w inny sposób utrudniający pracę obsłudze mogą zostać ukarani czasowym lub permanentnym zakazem korzystania z pracowni.
Standardowy zestaw rozpuszczalników wykorzystywany w Pracowni w LCMS-8040 i UHPLC Nexera-i to: faza A – woda, faza B – acetonitryl (z kwasem), fazy myjące (0 – metanol, 1-3 – woda). Użytkownik chcący wykorzystywać inny układ faz jest zobowiązany uzgodnić to z koordynatorem aparatu, a następnie – w ramach własnego czasu pomiarowego – wymienić rozpuszczalniki przed pomiarem, a po pomiarach wymienić je ponownie na układ standardowy, chyba, że inaczej ustali z następnym zapisanym użytkownikiem. Niezależnie od zastosowanego układu faz, użytkownik zobowiązany jest monitorować poziom rozpuszczalników i:
a) uzupełniać go na bieżąco, zwracając szczególną uwagę na to, żeby nie dopuścić do zapowietrzenia aparatu;
b) uzupełnić do pełna po zakończeniu pomiarów Eluenty wykorzystywane w pracowni muszą być minimum klasy HPLC (lepiej:MS), być łatwo lotne, nie mogą również zawierać związków trudno lotnych (np. DMSO) ani żrących (kwas solny, zasada sodowa). Nie mogą również zawierać nielotnych soli, np. fosforanów. Sposób przygotowywania eluentów zostanie ustalony przez koordynatora aparatu.
Przed rozpoczęciem pomiarów użytkownik zobowiązany jest do wykonania pomiaru próbki wzorcowej (XXX), umieszczonej w kasecie 0 w pozycji 1 w warunkach opisanych w metodzie XXX – pomiar ten służy sprawdzeniu czystości aparatu. Jeśli na widmie widać duże ilości zanieczyszczeń, należy to zgłosić osobie odpowiedzialnej za aparat. W wypadku zaniedbania tego obowiązku, użytkownik zostanie uznanym za odpowiedzialnego za ewentualne niezgłoszone zanieczyszczenia. Podobnie po zakończeniu pomiarów i przemyciu aparatu należy wykonać taki sam pomiar, aby upewnić się, że aparat jest wystarczająco umyty – jeśli nie, procedurę mycia należy powtórzyć, a w razie problemów powiadomić osobę odpowiedzialną za aparat.
4.4. Zasoby komputerowe i dostęp do danych
Na stacjach roboczych podłączonych do aparatów wolno prowadzić wyłącznie operacje związane z pomiarami.
Na stacjach roboczych nie jest dopuszczalne korzystanie z zewnętrznych nośników pamięci (płyty CD/DVD zawierające dane, dyskietki, pamięci flash) za wyjątkiem fabrycznie nowych płyt CD/DVD-R/RW. Dostęp do zapisanych danych pomiarowych możliwy jest poprzez usługę FTP.
Dane pomiarowe zapisywane są na dysku sieciowym wspólnym dla wszystkich aparatów. Starsze zbiory są następnie automatycznie przenoszone na sieciowy dysk twardy dużej pojemności. W przypadku przepełnienia dysku, najstarsze dane usuwane są automatycznie.
